GB_T 223.67-1989
|
ID： |
4B1076AAE372407AA86BDF762454B1A2 |
|
文件大小(MB)： |
0.2 |
|
页数： |
5 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 还原蒸馆-次甲基蓝光度法测定硫丒,Methods for chemical analysis of Iron,steel and alloy The reducing distillation-methylene blue photometric melhod for the determination of sulfur content,GB 223.67 — 89,1主题内容与适用范围,本标准规定了用还原蒸储-次甲基蓝光度法测定硫量.,本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢，高温合金及精密合金中硫量的测定。测定范围：0.001%. 6 030%。 ’,2方法提要,试样溶于硝酸-盐酸混合酸中，同时加溪使硫氧化成硫酸。试液蒸发驱尽硝酸，以氢模酸-次磷酸钠 为还原剂，在氮气流下加热蒸锵，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N,N-二甲基对苯二 胺溶液和三氯化铁溶液使之生成次甲基蓝，于波长667 nm处测量其吸光度,3试剂,3.1,溟（99%以上建,3.2,饱和滨水,3.5甲酸,14 盐酸 S」.19g/mL］,3.5 硝酸 SL42g/mL）.,3 6 氯氟酸（pL15g/mL）.,5.7 氢澳酸"L49 g/mL3,3. 8氮气（9% 9%以上建,3-9盐酸-硝酸混合酸：盐酸（3. 4）、硝酸（3.5）按1 + 1比例混合,3. 10氢氧化饵溶液（2。%）.,3丒11高链酸钾-氯化汞溶液：称取5 g氯化汞和2 g高镒酸钾，分别用水溶解并稀释至50 mL,将此二溶 液合并混匀后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀，应及时更换,5- 12 还原剂：取5。0 mL氢碘酸（户1. 50 g/mL）,tni25 mL冰乙酸与62 g次磷酸钠（NaH2P5小?。）装入 提纯蒸慵器中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态2 h以上，冷却后使用。加塞避光保存,3.,13吸收液：称取20 g乙酸锌［Zng/C0O）2丒H2O］溶于水中，再加12 g乙酸钠（无水）,溶解后用水稀 释至1 L,混匀,3.14,MN-二甲基对苯二胺盐薮盐（PADA）溶液（0. 2%）：称取IgPADA，用破酸C2 + 5）溶解并稀释至 5C0mL.混匀。如颜色较深，可加入少量活性碳脱色，过滤后备用.,中华人民扶和国冶金工业林19 8 90 2-21批准 1990-07-01实施,941,GB 223.67 - 89,3.15 三氧化铁溶液（5%）：称取2.5 8三氯化铁行�口3丒6m。），加1 mL盐酸（3. 43用水溶解并稀释至50,mL,混匀匕,3. 16硫标准溶液：,& 16.1称取H 5435 g颈先经105c烘至恒量的优级纯硫酸钾，用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用,水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100阳硫,I 16. 2移取25. 00 mL疏标准溶液（3. 16. 1）,置于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀，此溶液1,mL含10阳硫,工3 移取25. 00 mL硫标准溶液（3. 16.1）,置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,此溶液1,mL含5阳硫,3. 16. 4移取15. 00 mL硫标准溶液（3. 16. 1）,置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1,mL含3四硫,4仪器,图1还原蒸解器装置,1 一氯气瓶门一空瓶u3一高铳酸钾-煎化汞洗瓶1一氧氧比钾洗瓶七一三通活塞鸿一加热电,7-磨口锥形版5 8-冷凝器S 9一洗气管；10-塑料毛细管（下口内径约1 mm） ； 11 —吸收器;,12—冷却水杯,13i调压器,4.2提纯蒸慵器（见图2）,942,GB 223. 67 — 89,图2提纯蒸储器,5分析步骤,5, 1试样量,称取L 000 0 g试样,5.2 空白试验,随同试样做二份空白试验，其吸光度差值不应越过Q.020n,5.3 测定,5.3 . 1试样溶解,5. 3^1.1 一般试样：将试样（5. D置于150 mL高型烧杯中，加10 mL饱和溟水￡3. 2》及0.5 mL演（3.1）,加mL盐酸-硝酸混合酸（3. 9），盖上表皿，缓慢溶解。如溶样反应剧烈，混合酸应分次加入，或立即用,冷水或冰水冷却；溶样时若溟消耗过快（如生铁等高碳样品）应随时补加度，空白试验也应同样补加。易,溶试样也可用硝酸（* 5）代替混合酸（3.9）,5. 3. 1. 2 难溶试样:可适当改变盐酸、硝酸的比例.含钛、银或高硅的试样,溶样时可加几滴氢氟酸,（3. 6）外，其余按5.3. L1进行,注：分解难溶试样时也可用氯酸钾（每份。.2g）代替澳及漫水作氧化剂.用氯酸解作辄化剂时，试样中若含有18或超,过0.5 m4的蹄,需加入1 mL氢混酸⑶7;于低温蒸发至干涸（瓶内不再冒烟为止3冷却后重复处理一次，以消,除其干扰。然后加5 mL盐酸（3. 4）.,5. 3.1.5当试样完全溶解⑸3.1. 1或5. 3. 1.2）反应停止后，微热并适当浓缩和充分赶掉溟，冷却，移入,50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,5. 3. 1- 4 按表1移瞿试液，放入100 mL磨口锥形瓶中，加5 mL盐酸⑶4）,低温蒸发至干，冷却后再加,5 mL盐酸⑶4）,2 mL甲酸（3. 3）,低温蒸发至干，冷却,943,GB 223.67 - 89,表1,禽硫量,0. 001-C. 003,>0. 003-0. G10,>0, 010-0. 030,分取试液量,mL,15,5,5,标准溶液浓度,ug/mL,3,5,10,标准溶液加入量，mL,0,0……
……